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各種標(biāo)準(zhǔn)試劑介紹

2011/8/1 17:20:03  作者:labgogo


    在分析化學(xué)中使用的那些具有已知含量(有的是指純度)或特性值,其存在量和反應(yīng)消耗量可作為分析測(cè)定度量標(biāo)準(zhǔn)的試劑稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑。簡(jiǎn)言之,標(biāo)準(zhǔn)試劑就是衡量其他物質(zhì)化學(xué)量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

    盡管當(dāng)前儀器分析廣泛應(yīng)用,但用儀器分析法測(cè)得的值大部分是物理量,欲將其轉(zhuǎn)化成化學(xué)量就需要標(biāo)準(zhǔn)試劑(物質(zhì))。由此可見它的重要。

    眾所周知,分析數(shù)據(jù)的好壞和所用的的標(biāo)準(zhǔn)試劑質(zhì)量有密切關(guān)系。因此,標(biāo)準(zhǔn)試劑和其他規(guī)格相比,其可靠性更高。一般是由保證試劑或 JIS (日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn))試劑中選擇出來(lái)的。但是標(biāo)準(zhǔn)試劑不是高純?cè)噭?,?biāo)準(zhǔn)試劑是要求嚴(yán)格控制主體含量,而高純?cè)噭┦且髧?yán)格控制其雜質(zhì)含量。

    在我國(guó)習(xí)慣上將滴定分析用的標(biāo)準(zhǔn)試劑和相當(dāng)于 IUPAC (國(guó)際純化學(xué)和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì))的 C 級(jí)的 PH 標(biāo)準(zhǔn)試劑稱為基準(zhǔn)試劑,而將其他的稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑。標(biāo)準(zhǔn)試劑和基準(zhǔn)試劑總稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑。

    標(biāo)準(zhǔn)試劑有許多類,目前國(guó)內(nèi)常用的有下列類別:

滴定分析第一基準(zhǔn)(固態(tài))

滴定分析工作基準(zhǔn)(固態(tài))

滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液(溶液)

有機(jī)元素分析標(biāo)準(zhǔn)(固態(tài))

PH 基準(zhǔn)試劑(固態(tài))

PD 標(biāo)準(zhǔn)試劑(固態(tài))

離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)(固態(tài))

PH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(溶液)

氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)(液態(tài)、固態(tài))

色層分析用標(biāo)準(zhǔn)(固態(tài))

雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液(溶液)

光譜分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液(溶液)

油溶分析標(biāo)準(zhǔn)溶液(溶液)

熱值分析標(biāo)準(zhǔn)(固態(tài))

臨床分析標(biāo)準(zhǔn)溶液(溶液)

農(nóng)藥分析標(biāo)準(zhǔn)(固態(tài))

核磁分析標(biāo)準(zhǔn)(固態(tài))

高純金屬標(biāo)準(zhǔn)(固態(tài))

注: IUPAC 的化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)分類:

A 級(jí) 原子量標(biāo)準(zhǔn)。

B 級(jí) 和 A 級(jí)最接近的基準(zhǔn)物質(zhì)( Uitimate Standard )。

C 級(jí) 含量為 100 ± 0.02 ﹪的標(biāo)準(zhǔn)試劑。

D 級(jí) 含量為 100 ± 0.05 ﹪的標(biāo)準(zhǔn)試劑。

E 級(jí) 以 C 級(jí)或 D 級(jí)試劑為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行的對(duì)比測(cè)定所得的純度或相當(dāng)于這種純度的試劑,比 D 級(jí)的純度低。

1、 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)試劑

    滴定分析用的標(biāo)準(zhǔn)試劑乃是化學(xué)計(jì)量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn),它不僅是化學(xué)分析,儀器分析的標(biāo)準(zhǔn),而且也是決定基準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值所必不可少的基本試劑。

    它分兩級(jí):

第一  滴定分析第一基準(zhǔn)試劑

    滴 定分析第一基準(zhǔn)試劑含量的規(guī)格要求為 99.98-100.02 ﹪,其測(cè)試由中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院采用準(zhǔn)確度高的“庫(kù)侖法”檢測(cè)。合格后發(fā)給生產(chǎn)滴定分析標(biāo)準(zhǔn)試劑的工廠,作為檢測(cè)滴定分析工作基準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn),所以這級(jí)試劑可 說(shuō)是“標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)”。它相當(dāng)于 IUPAC 的 C 級(jí),其英文名為 Primary Standard 。目前已有的產(chǎn)品有:鄰苯二甲酸氫鉀、無(wú)水炭酸鈉、氯化鈉、重銘酸鉀。

第二 滴定分析工作基準(zhǔn)試劑

    滴 定分析工作基準(zhǔn)試劑的含量規(guī)格要求為 99.95-100.05 ﹪,生產(chǎn)廠以“滴定分析第一基準(zhǔn)”為標(biāo)準(zhǔn),用準(zhǔn)確度高的重量分析法進(jìn)行測(cè)定。祥見 GB-1253-1989 ~ 1260-1990 (化學(xué)試劑:基準(zhǔn)試劑,第一冊(cè)),系供用戶標(biāo)定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液用的,如下表所示。它相當(dāng)于 IUPAC 規(guī)定的 D 級(jí),英文名為 Working Standard 。

滴定分析工作基準(zhǔn)的用途

工作基準(zhǔn)名稱 用其標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
氯化鈉 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB1253-1989
草酸鈉 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB1254-1990
無(wú)水碳酸鈉 鹽酸、硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB1255-1990
三氧化二砷 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB1256-1990
鄰苯二申酸氫鉀 氫氧化鈉、高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB1257-1989
碘酸鉀 直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB1258-1990
重鉻酸鉀 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB1259-1989
氧化鋅 EDTA- 二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB1260-1990
無(wú)水對(duì)氨基苯磺酸 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB1261-1977
氯化鉀 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB10736-1989
乙二胺四乙酸二鈉 氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB12593-1990
溴酸鉀 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB12594-1990
硝酸銀 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB12595-1990
碳酸鈣 EDTA- 二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB12596-1990
苯甲酸 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 GB12597-1990

2 .滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液

    標(biāo)準(zhǔn)溶液是具有一定準(zhǔn)確濃度的溶液,其濃度準(zhǔn)確度為 0.1 ﹪,用于滴定分析測(cè)定物質(zhì)的含量。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是用工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定的。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB601-88 之規(guī)定進(jìn)行。此類試劑相當(dāng)于 IUPAC 的 E 級(jí)。

    我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 23 種標(biāo)準(zhǔn)溶液按其用途分為 6 類:

•  酸堿滴定用

    氫氧化鈉、鹽酸、硫酸、硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

•  氧化還原滴定用

    硫代碳酸鈉、重鉻酸鉀、高錳酸鉀、硫酸鈰(或硫酸鈰銨)、草酸、硫酸亞鐵、碘、碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。

•  沉淀滴定用

    硝酸銀、硝酸鉛、硫氰酸鈉(或硫氰酸鉀)、氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

•  配位滴定用

    乙二胺四乙酸二鈉、氯化鋅、氯化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液。

•  非水滴定用

    高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

•  有機(jī)功能團(tuán)測(cè)定用

    溴、溴酸鉀、亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3 .有機(jī)元素分析標(biāo)準(zhǔn)試劑

    此類試劑用作有機(jī)物元素測(cè)定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)物。相當(dāng)于 IUPAC 的 E 級(jí)。這類試劑的元素含量的規(guī)格是將其計(jì)算值加減 0.3 ﹪,例如蔗糖中碳含量的規(guī)格為 42.1 ± 0.3 ﹪。國(guó)外以英國(guó) BDH 化學(xué)品公司供應(yīng)最多,有 33 個(gè)品種。我國(guó)目前有 20 多個(gè)品種:

•  碳、氫元素標(biāo)準(zhǔn)試劑

    如蔗糖、蒽、苯甲酸等。

•  氮元素標(biāo)準(zhǔn)試劑

    如硝基苯、對(duì)硝基苯胺等。

•  硫元素標(biāo)準(zhǔn)試劑

    如氨基磺酸等。

•  氯元素標(biāo)準(zhǔn)試劑

    對(duì)氯苯甲酸等。

•  溴元素標(biāo)準(zhǔn)試劑

    對(duì)溴苯甲酸

•  碘元素標(biāo)準(zhǔn)試劑

    如鄰碘苯甲酸等。

4. 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液

    雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液是指在單位體積內(nèi)含有準(zhǔn)確數(shù)量的元素離子或分子的溶液,它用作微量雜質(zhì)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB602-88 規(guī)定了 83 種雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。

    國(guó)外對(duì)此類標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定更細(xì)。美國(guó)貝可化學(xué)公司有專供發(fā)射光譜分析用的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn),德國(guó)的伊默克公司有油溶分析標(biāo)準(zhǔn)溶液,是選用有機(jī)酸的金屬鹽配制的相應(yīng)金屬標(biāo)準(zhǔn)。

5.PH 基準(zhǔn)試劑

    PH 基準(zhǔn)試劑用作酸度計(jì)的定位標(biāo)準(zhǔn)。它分為兩個(gè)級(jí)別:

•  一級(jí) PH 基準(zhǔn)試劑

    相 當(dāng)于 IUPAC 的 C 級(jí)。由中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院委托有關(guān)試劑廠生產(chǎn)后,由中國(guó)計(jì)量研究院檢測(cè),合格后發(fā)放給各試劑廠作為檢測(cè) PH 標(biāo)準(zhǔn)試劑的標(biāo)準(zhǔn)。此級(jí)試劑用無(wú)液接界電池的雙氫電極測(cè)定 PH 值,方法的準(zhǔn)確度為± 0.005PH 值。它通常用于 PH 基準(zhǔn)試劑的定值和高精密度 PH 計(jì)的校準(zhǔn)。

•  PH 基準(zhǔn)試劑

    相當(dāng)于 IUPAC 的 D 級(jí)。各試劑生產(chǎn)廠以一級(jí) PH 基準(zhǔn)試劑為標(biāo)準(zhǔn),用有液接界電池的雙氫電極測(cè)定 PH 值,方法的準(zhǔn)確度為± 0.01PH 值。它用于 Ph 計(jì)的校準(zhǔn)。

6.PH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液

    PH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液是一整套標(biāo)準(zhǔn)溶液,其 PH 范圍從 1.0-13.0 ,在 1.0-10.0 范圍內(nèi)每隔 0.1 就有 1 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液;在 10.0-13.0 范圍內(nèi)每隔 0.0 就有 1 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液。此類標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法見我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB604-88 。

    PH 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液可用作比色法測(cè)定欲測(cè)溶液 PH 值的標(biāo)準(zhǔn),及酸堿指示劑變色域測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    此類標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確度為± 0.03PH ,它沒(méi)有 PH 基準(zhǔn)試劑準(zhǔn)確度高,所以不適用于酸度計(jì)的校正。又由于它的緩沖量低,也不適用于作常量配位滴定之緩沖溶液。

7. 氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)試劑

    氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)稱為“色標(biāo)”。根據(jù)使用要求和檢測(cè)方法,色標(biāo)試劑分為兩類:

•  用填充柱檢測(cè)的產(chǎn)品

    其含量規(guī)格各生產(chǎn)廠家不一致,有 99 ﹪、 99.5 ﹪、 99.9 ﹪等等,水分規(guī)格為 0.05 ﹪。用于一般色譜保留值的測(cè)定、校正因子的測(cè)定、柱極性強(qiáng)弱的測(cè)定、分離度和拖尾因子的測(cè)定。

•  用空心柱檢測(cè)的產(chǎn)品

    主要用于色譜科學(xué)研究、較精確的保留時(shí)間和校正因子的測(cè)定及其他色譜常數(shù)的測(cè)定等。

    各生產(chǎn)廠多采用的伊默克的標(biāo)準(zhǔn)。

8. 臨床標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液

    臨床標(biāo)準(zhǔn)試劑用于臨床化驗(yàn)。目前我國(guó)已有一些標(biāo)準(zhǔn)溶液,和“臨床診斷用試劑盒”一起出售。供醫(yī)院和科研單位使用。

    此類標(biāo)準(zhǔn)溶液與一般化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度單位不同。如:

品名 單位
葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液 100 毫克/ 100 毫升
脲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 5 毫克/ 100 毫升
氯標(biāo)準(zhǔn)溶液 100 毫克當(dāng)量/升

4. 熱值分析標(biāo)準(zhǔn)試劑

    熱值分析標(biāo)準(zhǔn)試劑是用于熱值分析儀常數(shù)的標(biāo)定,即水當(dāng)量的測(cè)定。它們?cè)谕耆紵龝r(shí)放出的熱量是一個(gè)定值。目前我國(guó)供應(yīng)的品種有苯甲酸。國(guó)外的品種比我國(guó)的多。

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